1. مهمان گرامی، جهت ارسال پست، دانلود و سایر امکانات ویژه کاربران عضو، ثبت نام کنید.
    بستن اطلاعیه

تعیین نقطه ذوب

شروع موضوع توسط Mr Perfect ‏19/7/15 در انجمن مهندسی شیمی

  1. کاربر فوق حرفه ای

    تاریخ عضویت:
    ‏23/6/15
    ارسال ها:
    4,491
    تشکر شده:
    6,079
    امتیاز دستاورد:
    113
    جنسیت:
    مرد
    حرفه:
    Engineering Management
    ثابت های فیزیکی ترکیب های آلی

    از اولین قدم ها در شناسایی و تشخیص ترکیب ها، استفاده از خواص فیزیکی آن ها می باشد.مهم ترین این خواص عبارتند از:

    نقطه جوش، نقطه ذوب، ضریب شکست، دانسیته و فنون طیف سنجی که بر مبنای خواص فیزیکی مولکول بنا شده و اخیرا توسعه ی زیادی یافته است.این فنون در شناسایی ترکیب های آلی بسیار مفید هستند.ممکن است چند ترکیب از نظر یک یا دو خاصیت فیزیکی ثابت های یکسانی داشته باشند لیکن بسیار اتفاقی خواهد بود که بیش از یک ترکیب در تمام این خواص ثابت های یکسانی نشان دهند.بنابراین به نظر می رسد که جدول ثابت های فیزیکی برای تشخیص جسم بسیار مفید است.به علاوه با مشاهده ی نقطه ی ذوب یا جوش ممکن است اطلاعاتی درباره ی خلوص جسم مورد مطالعه بدست آید.خواص دیگری نظیر رنگ، بو و شکل بلور مورد نظرمورد استفاده هستند.

    نقطه ی ذوب

    دمایی که در آن، ماده ی جامد به مایع تبدیل می شود. (دمایی که در آن فشار بخار جامد با فشار بخار مایع برابر می گردد.) نقطه ی ذوب نامیده می شود.در تمام مدت ذوب، دما ثابت بوده و در این درجه ی حرارت دو فاز در حال تعادل هستند.چگونگی عمل ذوب ماده ی جامد بدین ترتیب است:

    ابتدا ماده ی جامد حرارت می گیرد به طوری که ترکیب فقط به صورت فاز جامد وجود دارد و افزایش گرما موجب ازدیاد دمای آن می گردد.هنگامی که نقطه ی ذوب فرا می رسد، اولین مقدار جزئی مایع ظاهر می شود و بین فاز های مایع و جامد تعادل برقرار می کند.با ادامه ی افزایش گرما، درجه ی حرارت ثابت می ماند و در حالی که هر دو فاز در حال تعادل با یکدیگر باقی می مانند، حرارت اضافه شده باعث تبدیل جامد به مایع می شود.پس از ذوب آخرین قسمت جامد (ذوب کامل) حرارتی که داده می شود موجب افزایش دمای مایع می شود تا به نقطه ی جوش برسد.

    روش های میکرو برای تعیین نقطه ی ذوب

    تعیین نقطه ی ذوب یک ترکیب آلی احتیاج به ماده ی کافی دارد تا با سرد و گرم نمودن های متفاوت بتوان بین فاز های جامد و مایع تعادل برقرار نمود و درجه حرارت آن را اندازه گرفت تا با یافتن ناحیه ی ثابت نقطه ی ذوب را تعیین کرد.مقدار ماده ای که برای این عمل لازم می باشد غالبا بیش از آن مقداری است که شیمی دان در دسترس دارد و از این رو روش های میکرو که چندان دقیق نبوده ولی احتیاج به مقدار ناچیزی نمونه دارد و آسان هم می باشد توسعه یافته اند.معمولی ترین روش که به کار می رود استفاده از لوله ی مویین است. در کلیه ی روش های میکرو عملا نقطه ی ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه می گیرند.این حدود شامل درجه ی حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع می شود و بعد خاتمه می یابد به طوری که برای ترکیب تبلور خاص حدود تغییرات مشاهده شده نباید بیشتر از نیم تا یک درجه ی سانتی گراد باشد.در اندازه گیری نقطه ی ذوب با لوله ی مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده می شود.

    الف) حمام های حرارتی

    برای انتقال حرارت در این حمام ها از مایعاتی با نقطه جوش بالا مثل پارافین مایع یا گلیسیرین، گلیکول، اسید سولفوریک و سیلیکون مایع استفاده می گردد که این مایع را درون بشر یا ظرف های مخصوص دیگر که در شکل زیر نشان داده شده می ریزند و سیستم را با چراغ بونزن حرارت می دهند.

    ب) دستگاه های برقی (صفحه ی حرارتی)

    برای این منظور از صفحه های مخصوص که به طور الکتریکی حرارت داده می شوند و صعود ما از طریق یک مقاومت قابل تنظیم است استفاده می شود و در این دستگاه ها محلی برای ترمومتر و چند لوله ی مویین وجود دارد.نوع دیگر به جای لوله ی مویین از دیسک های شیشه ای مخصوص استفاده می شود و خلاصه انواع دیگر دستگاه های برقی که به علت گرانی کمتر از آن ها استفاده می شود.



    نمونه را در انتهای بسته ی یک لوله مویین تجارتی یا لوله مویین که خود ساخته اید جای دهید.برای تهیه ی این لوله، یک قطعه ی ۵ تا ۶ سانتی متری از یک لوله ی شیشه ای نازک را گرم کنید و آن را (بیرون شیشه) بشکنید تا به قطری در حدود ۱ میلیمتر برسد.آسان ترین راه پر کردن لوله ی مویین این است که مقدار کمی از نمونه ی پودر شده را روی یک شیشه ی ساعت کوچک یا در ته یک بشر معکوس بگذارید.برای چند لحظه نوک باز لوله ی مویین را آهسته به داخل جسم جامد فرو برده و با برگرداندن لوله و زدن انتهای بسته ی لوله به میز، جسم جامد را به سمت انتهای لوله هدایت کنید.جسم باید در لوله متراکم شود. بهترین کار این است که لوله ی مویین را از درون یک لوله ی شیشه ای بزرگتر چسبیده بر روی سطح رها کنید .

    اندازه ی نمونه در این حالت باید به اندازه ای باشد که عمق ۲ تا ۳ میلیمتر از لوله ی مویین را پر کند.لوله ی مویین را از بالا به وسیله ی یک بند پلاستیکی (کش) به گرماسنج متصل نمایید به طوری که انتهای لوله و مخزن گرماسنج هم سطح باشد.پس از انجام این کار، گرماسنج را به وسیله ی چوب پنبه سوراخ داری که یک طرف آن بریده شده است در داخل حمام قرار دهید یا این که گرماسنج را در حالی که به گیره متصل نموده اید وارد حمام کنید.

    منبع:انجمن مهندسی شیمی