جوش و تقطیر جوش فشار بخار مایعات، براثر گرم شدن آنها زیاد می شود تا حدی که فشار بخار مایع برابر فشار هوا می شود. در این حالت جوشیدن مایع قابل رویت است. این دما را نقطه جوش یا دمای جوش می نامند. با کاهش فشار، نقطه جوش نیز پایین می آید زیرا انرژی گرمایی کمتری برای برقراری تعادل بین فشار بخار مایع و فشار هوا (که کم شده است) لازم است. نقطه جوش در فشار یک اتمسفر را نقطه جوش عادی (نرمال) می گویند. فرایند تبخیر و سپس میعان مجدد یک مایع را تقطیر می گویند. این روش برای جدا کردن مخلوط چند جزء که نقاط جوش متفاوتی دارند سودمند است. همچنین یک روش اساسی برای تخلیص مایعات به شمار می آید. نقطه جوش مایع خالصی که در طول عمل تقطیر تجزیه نمی شود، دقیق و در تمام مدت جوش ثابت است. تعیین نقطه جوش (bp) با دو روش به آسانی امکان پذیر است. استفاده از این دو روش به مقدار ماده موجود بستگی دارد. .۱چنانچه مایع به مقدار کافی یا زیاد در دسترس باشد، نقطه جوش آن را می توان به روش تقطیر ساده و به کمک دماسنج تعیین کرد. .۲در صورتی که مقدار مایع کم باشد، از روش نقطه جوش میکرو استفاده می شود. تعیین نقطه ی جوش به روش میکرو در این روش از لوله آزمایشی به قطر داخلی ۵ میلی متر و طول تقریبی ۱۲ سانتیمتر استفاده می شود. مقداری از مایع مورد نظر (۰٫۲ تا ۰٫۵ میلی لیتر) را به وسیله پی پت یا قطره چکان به درون لول آزمایش می ریزیم. سپس لوله مویینی را که یک انتهای آن مسدود شده است به طور واژگون از انتهای باز آن به درون لوله می اندازیم. بعد این لوله را به وسیله نخ یا نوار لاستیکی به دماسنج می بندیم. همانگونه که در تعیین نقطه ذوب عمل کردیم. انتهای لوله و دماسنج باید در یک سطح باشند. این مجموعه را در حمام روغن قرار می دهیم و به آرامی گرم می کنیم. پس از مدتی گرم کردن، جریان منظم و یکنواختی از حباب هوا از انتهای لوله مویین خارج می شود. در این مرحله گرما را قطع می کنیم و ملاحظه می شود که جریان حباب هوا قطع می شود و سپس مقداری از مایع وارد لوله مویین می شود. در این لحظه عدد دماسنج را می خوانیم و ثبت می کنیم. این دما، نقطه جوش مایع است. در تعین نقطه جوش به روش میکرو مشکلاتی به شرح زیر پیش می آید: چون مقدار مایع اندک است، در صورت افزایش ناگهانی گرما احتمال بخار شدن آن وجود دارد، و یا اینکه ممکن است نقطه جوش به دست آمده بیشتر از مقدار واقعی باشد. اگر گرم کردن کافی نباشد، در نزدیکی نقطه جوش، در صورت گرما، ممکن است مایع از لوله آزمایش، وارد لوله مویین شود، زیرا در این لحظه فشار بخار مایع پایینتر از فشار هواست. نقطه جوش به دست آمده در این روش به علت تجربه ناکافی آزمایش کننده و خطای چشم، تقریبی، و غالبا کمتر از مقدار واقعی است. تقطیر تبخیر یک مایع و سپس میعان بخار براثر سرما و جمع آوری قطرات حاصل در ظرف دیگر را تقطیر می گویند. برای جداسازی و تخلیص مایعات چهار نوع تقطیر در آزمایشگاه مورد استفاده قرار می گیرد: .۱تقطیر ساده .۲تقطیر در فشار کم .۳تقطیر به وسیله بخار آب .۴تقطیر جزء به جزء تقطیر ساده وجود ناخالصیهای غیر فرار در مایع سبب کاهش فشار بخار مایع می شود. زیرا وجود جزء غیر فرار به مقدار زیاد، غلظت جزء اصلی فرار را پائین می آورد و قابلیت تبخیر مایع کم می شود. این جزء پس از تقطیر در باقیمانده تقطیر باقی می ماند. چنانچه مخلوطی از دو یا چند مایع داشته باشیم، که دمای جوش آنها به حد کافی با هم متفاوت باشند جدا کردن آنها از طریق تقطیر ساده امکان پذیر است و ابتدا مایعی که نقطه جوش کمتری دارد تقطیر می شود. رعایت نکات زیر در انجام تقطیر ضروری است: حجم مایع تقطیر شدنی، نباید، از دوسوم حجم بالون بیشتر باشد. انداختن چند عدد سنگ جوش (دو یا سه عدد) در بالون تقطیر، به منظور توزیع یکنواخت گرما و جلوگیری از پریدن مایع مخزن جیوه دماسنج باید پایینتر از شاخه جانبی رابط در محل جریان بخارها قرار گیرد، تا نقطه جوش یک مایع به درستی تعیین شود. اتصال صحیح لوله ورود و خروج آب به مبرد. برای گرم کردن، معمولا حمام های روغن یا وسایل گرم کننده الکتریکی ارجحیت دارند. ولی چنانچه از شعله استفاده می شود، باید توجه داشته با گذاشتن یک توری فلزی روی سه پایه و زیر بالون، شعله چراغ گاز، پخش شده به تمام نقاط بالن اتصال یابد تا بدین وسیله از گرم شدن موضعی بالن جلوگیری شود. باید محل ارتباط و تماس شیشه آلات را با گریس یا وازلین روغنکاری کرد. این امر برای اجتناب از چسبندگی و قفل شدن وسایل شیشه ای بر اثر گرما ضروری است. از بالنهای تقطیر بزرگ نباید استفاده کرد، زیرا بالن بزرگ سبب از بین رفتن مایع می شود. قبل از انجام تقطیر، ترکیب مورد نظر را در بالن تقطیر می ریزیم و آن را توزین می کنیم و بعد از عمل تقطیر نیز مجددا بالن را وزن می کنیم. به این ترتیب مقدار مایع تقطیر شده مشخص می شود. nانتخاب مبرد به نوع تقطیر، سرعت تقطیر و نقطه جوش مایع مورد نظر بستگی دارد. سرعت تقطیر مناسب (تنظیم دمای لازم) یک تا دو قطره در هر ثانیه است. بالن تقطیر را هیچگاه نباید تا خشک شدن کامل گرم کرد. تقطیر در فشار کم در چنین مواردی مایع را در فشار کمتر از فشار جو تقطیر می کنند. معمولا ترکیباتی را که نقطه جوش آنها از حدود ۱۸۰درجه سانتیگراد بیشتر است در فشار کم تقطیر می کنند. برای مثال اگر نقطه جوش یک ترکیب در فشار ۷۶۰ میلی متر جیوه ۲۰درجه سانتیگراد باشد، نقطه جوش آن در فشار ۲۰ میلی متر جیوه حدود ۹۰درجه سانتیگراد است. برای کم کردن فشار، معمولا از خرطوم آبی یا پمپ روغنی استفاده می شود. مقدار کاهش فشار در هر یک از دو وسیله، به شرایط و مشخصات دستگاه تقطیر بستگی دارد. نکات زیر در این روش تقطیر باید دقیقا مورد توجه قرار گیرد: رعایت تمام موارد ذکر شده در مورد تقطیر ساده به جای سنگ جوش می توان از یک لوله مویین استفاده کرد. این لوله مویین را می توان با گرم کردن یک لوله شیشه ای روی شعله و کشیدن آن تهیه کرد (نظیر آماده کردن لوله مویین برای نقطه ذوب) و با استفاده از یک رابط در بالن تقطیر قرار داد. از راه لوله مویین نه تنها هوا، بلکه در موارد لزوم، می توان یک گاز بی اثر (نظیر نیتروژن یا هلیوم) را نیز وارد دستگاه کرد. گاهی می توان به جای لوله مویین از یک همزن مغناطیسی استفاده کرد. استفاده از یک تله جهت مقابله با شکستن خلا (تقلیل فشار) یا جلوگیری از ایجاد مکش معکوس و اجتناب از وارد شدن آب از طریق خرطوم آبی به درون دستگاه تقطیر، ضروری است. چنانچه مایع مخلوطی از چند جزء باشد، می توان از رابطهایی که به چند بالن متصل می شوند(رابط عنکبوتی) استفاده کرد. چنانچه در حین عمل، دستگاه خلا از کار بیفتد، فورا باید منبع گرما را خاموش و لوله یا بست رابط بین تله و خلا (بمب یا خرطوم آبی) را باز کرد تا از مکش معکوس و ورد آب به بالن دریافت کننده جلوگیری شود. در پایان تقطیر، ابتدا منبع گرما را خاموش، سپس لوله خلا را از دستگاه جدا می کنیم و بعد شیر آب را می بندیم. تقطیر به وسیله ی بخار آب بنابراین مایع مورد نظر، زیر ۱۰۰درجه سانتیگراد تقطیر می شود. بدین ترتیب، یک ترکیب که در آب بسیار نامحلول است، به صورت مخلوط با آب، تقطیر می شود و موادی را که جوش آنها خیلی بالاتر از ۱۰۰ درجه سانتیگراد است، به راحتی می توان تقطیر کرد. تقطیر جز به جز چنانچه تفاوت نقاط جوش اجزای موجود در مخلوط زیاد نباشد، از طریق تقطیر ساده نمی توان اجزا را جدا کرد. در این گونه موارد، از روش تقطیر جزء به جزء استفاده می شود. در این روش، یک ستون تقطیر بین بالن تقطیر و مبرد قرار می گیرد. در طول این ستون، چندین بار عمل تبدیل بخار به مایع انجام می شود و در هر بار بخار از ترکیبی که دارای نقطه جوش کمتری است غنی می شود. وقتی بخار به انتهای ستون می رسد و وارد مبرد می شود، فقط بخارات یک جزء (نقطه جوش کمتر) است که در اثر میعان به قطرات مایع تبدیل می شود. منبع:انجمن مهندسی شیمی
